Mr.Muhendis
01.04.2015, 20:35
Bitkilerde Yaş Yakma
Yaş yakma yönteminde organik aksamın parçalanması ve yakılması, sıvı bir ortamda Erlenmayer içerisinde ve bir hot plate (ısıtıcı tabla), basınca dayanıklı kapalı bir kapta veya mikrodalga fırında basınçlı veya basınçsız olarak gerçekleşmektedir.
Yaş yakmada çoğunlukla Nitrik asit (HNO3), Perklorik asit (HCIO4) ve Sülfürik asidin (H2SO4), Hidrojen peroksit (H2O2) içeren veya içermeyen Nitrik-Perklorik asit, Nitrik-sülfirik-perklorik asit vb gibi çeşitli asit karışımları kullanılmaktadır.
Yaş yakma işleminde organik aksamın parçalanması için oksijen nitrik asit tarafından sağlanır ve düşük sıcaklıkta yapılmalıdır.
Perklorik asit kimi organik bileşikleri daha basit bileşiklere parçalanmasını sağlayarak bunların nitrik asit tarafından kolaylıkla yükseltgenmelerini sağlar.
Perklorik asidin diğer bir görevi de nitrik asit ile sülfürik asidin yalnız kullanılmaları durumunda yakma durumunda oluşabilecek köpürmeyi ve kabarıp taşmayı önlemektir.
Kurutulmuş ve öğütülmüş bitki örneğinden 0.5-2.0 gr tartılarak 150 ml’lik Erlenmayere konur. Üzerine 12 ml karışım asidi (4 kısım Nitrik asit : 1 kısım Perklorik asit) ilave edilir. Hafifçe çalkalanır, Erlenmayer üzerine küçük huni konulur ve çeker ocak içinde hot plate üzerinde önce düşük sıcaklıkta sonra sıcaklık yavaş yavaş 150-200 o C’ye yükseltilir.
Yakma sırasında Erlenmayer hafifçe çalkalanarak yerleri değiştirilir. Ortamda nitrik asidin büyük kısmı uzaklaştıktan sonra erlenmayerin içinde açık-sarı bir renk oluşur.
Perklorik asidin organik aksamı parçalamasıyla renk açılır.
Perklorik asidin yoğun beyaz dumanları Erlenmayerin içini tamamen kapladıktan sonra en az 30 dakika yakmaya devam edilir. Yakmanın sonunda Erlenmayerin içinde yaklaşık 1-1.5 ml kadar beyaz renksiz sıvı (aksi durumda kuruma sonucu kükürt ve fosfor yitmesi olabileceği gibi, patlama da olabilir) kaldığında yakma işlemi tamamlanır. Yeterince soğuduktan sonra Erlenmayer üzerindeki küçük hüni, içinde sıcak saf su bulunan bir pisetle yıkanarak Erlenmayerin içine aktarılır.
Erlenmayer içindeki yanmış örnek 3-4 kez 15-20 ml kadar sıcak su ilave edilerek filtre kağıdından balon jojeye süzülür. Balon jojeler oda sıcaklığına geldiğinde oda sıcaklığındaki saf su ile çizgisine tamamlanır.Yaş yakma yapılmış bu örneklerde makro ve mikro elementlerin ağır metallerin belirlenmeleri yapılabilir.
Bitkilerde Kuru Yakma
Kurutulmuş ve öğütülmüş ve bitki örneğinden 0.5-1.0 gr örnek porselen (krozelerin büyüklüğü örnek miktarı ile orantılı olmalıdır) krozeye tartılır.
Kül fırınına konularak, önce düşük sıcaklıkta sonra yavaş yavaş sıcaklık artırılarak 500-550 o C’ye yükseltilir ve yaklaşık 2-2.5 saat kadar örnekler yakmaya bırakılır.
Genellikle 500-550 o C’de iyi bir kül elde edilebilir. Bu nedenle daha yüksek sıcaklıktan kaçınılmalıdır. Aksi durumda asitte çözünmesi çok zor olan kül elde edilir.
Krozenin içinde yanan materyal, gri veya griye yakın renk aldığında yakma işlemi biter. Krozeler soğuduktan sonra krozenin içindeki örnek hafifçe nemlendirilir (kül uçmasın diye) krozenin içine 1:1 oranındaki HCl’ten 3 ml ilave edilerek sıcak su ile krozenin içi yıkanarak balon jojeye süzülür ve oda sıcaklığında soğuyan örnekler saf su ile çizgisine tamamlanır.
Bazen 3N HCI çözeltisi yerine 3N HNO3 yada sulandırılmış Kral suyu (aqua regia) çözeltileri de kullanılabilir, süzülerek çizgisine tamamlanır. Belirlenmek istenen elementler (N hariç) bu süzükten belirlenebilir.
Yüksek oranda şeker ve yağ içeren (C içeriği yüksek) bitki örneklerinin yakılması için yakma düzenleyici kimyasal maddelerin kullanılması gerekir. Sık kullanılan yakma düzenleyiciler: % 10’luk H2SO4 Konsantre HNO3 ve % 7’lik Magnezyum Nitrat (Mg(NO3)2.H2O) çözeltisidir. Özellikle Zn ve diğer Mikro element belirlemelerinde hataya yol açması nedeniyle Silisyum içeriği yüksek olan örnekler kuru yakma yöntemiyle yakılmamalıdır.
Yaş yakma yönteminde organik aksamın parçalanması ve yakılması, sıvı bir ortamda Erlenmayer içerisinde ve bir hot plate (ısıtıcı tabla), basınca dayanıklı kapalı bir kapta veya mikrodalga fırında basınçlı veya basınçsız olarak gerçekleşmektedir.
Yaş yakmada çoğunlukla Nitrik asit (HNO3), Perklorik asit (HCIO4) ve Sülfürik asidin (H2SO4), Hidrojen peroksit (H2O2) içeren veya içermeyen Nitrik-Perklorik asit, Nitrik-sülfirik-perklorik asit vb gibi çeşitli asit karışımları kullanılmaktadır.
Yaş yakma işleminde organik aksamın parçalanması için oksijen nitrik asit tarafından sağlanır ve düşük sıcaklıkta yapılmalıdır.
Perklorik asit kimi organik bileşikleri daha basit bileşiklere parçalanmasını sağlayarak bunların nitrik asit tarafından kolaylıkla yükseltgenmelerini sağlar.
Perklorik asidin diğer bir görevi de nitrik asit ile sülfürik asidin yalnız kullanılmaları durumunda yakma durumunda oluşabilecek köpürmeyi ve kabarıp taşmayı önlemektir.
Kurutulmuş ve öğütülmüş bitki örneğinden 0.5-2.0 gr tartılarak 150 ml’lik Erlenmayere konur. Üzerine 12 ml karışım asidi (4 kısım Nitrik asit : 1 kısım Perklorik asit) ilave edilir. Hafifçe çalkalanır, Erlenmayer üzerine küçük huni konulur ve çeker ocak içinde hot plate üzerinde önce düşük sıcaklıkta sonra sıcaklık yavaş yavaş 150-200 o C’ye yükseltilir.
Yakma sırasında Erlenmayer hafifçe çalkalanarak yerleri değiştirilir. Ortamda nitrik asidin büyük kısmı uzaklaştıktan sonra erlenmayerin içinde açık-sarı bir renk oluşur.
Perklorik asidin organik aksamı parçalamasıyla renk açılır.
Perklorik asidin yoğun beyaz dumanları Erlenmayerin içini tamamen kapladıktan sonra en az 30 dakika yakmaya devam edilir. Yakmanın sonunda Erlenmayerin içinde yaklaşık 1-1.5 ml kadar beyaz renksiz sıvı (aksi durumda kuruma sonucu kükürt ve fosfor yitmesi olabileceği gibi, patlama da olabilir) kaldığında yakma işlemi tamamlanır. Yeterince soğuduktan sonra Erlenmayer üzerindeki küçük hüni, içinde sıcak saf su bulunan bir pisetle yıkanarak Erlenmayerin içine aktarılır.
Erlenmayer içindeki yanmış örnek 3-4 kez 15-20 ml kadar sıcak su ilave edilerek filtre kağıdından balon jojeye süzülür. Balon jojeler oda sıcaklığına geldiğinde oda sıcaklığındaki saf su ile çizgisine tamamlanır.Yaş yakma yapılmış bu örneklerde makro ve mikro elementlerin ağır metallerin belirlenmeleri yapılabilir.
Bitkilerde Kuru Yakma
Kurutulmuş ve öğütülmüş ve bitki örneğinden 0.5-1.0 gr örnek porselen (krozelerin büyüklüğü örnek miktarı ile orantılı olmalıdır) krozeye tartılır.
Kül fırınına konularak, önce düşük sıcaklıkta sonra yavaş yavaş sıcaklık artırılarak 500-550 o C’ye yükseltilir ve yaklaşık 2-2.5 saat kadar örnekler yakmaya bırakılır.
Genellikle 500-550 o C’de iyi bir kül elde edilebilir. Bu nedenle daha yüksek sıcaklıktan kaçınılmalıdır. Aksi durumda asitte çözünmesi çok zor olan kül elde edilir.
Krozenin içinde yanan materyal, gri veya griye yakın renk aldığında yakma işlemi biter. Krozeler soğuduktan sonra krozenin içindeki örnek hafifçe nemlendirilir (kül uçmasın diye) krozenin içine 1:1 oranındaki HCl’ten 3 ml ilave edilerek sıcak su ile krozenin içi yıkanarak balon jojeye süzülür ve oda sıcaklığında soğuyan örnekler saf su ile çizgisine tamamlanır.
Bazen 3N HCI çözeltisi yerine 3N HNO3 yada sulandırılmış Kral suyu (aqua regia) çözeltileri de kullanılabilir, süzülerek çizgisine tamamlanır. Belirlenmek istenen elementler (N hariç) bu süzükten belirlenebilir.
Yüksek oranda şeker ve yağ içeren (C içeriği yüksek) bitki örneklerinin yakılması için yakma düzenleyici kimyasal maddelerin kullanılması gerekir. Sık kullanılan yakma düzenleyiciler: % 10’luk H2SO4 Konsantre HNO3 ve % 7’lik Magnezyum Nitrat (Mg(NO3)2.H2O) çözeltisidir. Özellikle Zn ve diğer Mikro element belirlemelerinde hataya yol açması nedeniyle Silisyum içeriği yüksek olan örnekler kuru yakma yöntemiyle yakılmamalıdır.